金钱草为报春花科植物过路*LysimachiachristinaeHance的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。利湿退*,利尿通淋,解*消肿。用于湿热*疸,胆胀胁痛,石淋,热淋,小便涩痛,痈肿疔疮,蛇虫咬伤。
药典收载情况本品为报春花科植物过路*LysimachiachristinaeHance的干燥全草。夏、秋二季采收,除去杂质,晒干。药典收载情况1.1功能与主治利湿退*,利尿通淋,解*消肿。用于湿热*疸,胆胀胁痛,石淋,热淋,小便涩痛,痈肿疔疮,蛇虫咬伤。
1.2含量测定1.2.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长为nm。理论板数按槲皮素峰计算应不低于。1.2.2对照品溶液的制备取槲皮素对照品、山柰素对照品适量,精密称定,加80%甲醇制成每1ml各含槲皮素4μg、山柰素20μg的溶液,即得。1.2.3供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约1.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入80%甲醇50ml,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用80%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,精密加入盐酸5ml,置90℃水浴中加热水解1小时,取出,迅速冷却,转移至50ml量瓶中,用80%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。1.2.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。本品按干燥品计算,含槲皮素(C15H10O7)和山柰素(C15H10O6)的总量不得少于0.10%。
2仪器配置LC二元高压泵LC柱温箱
LC脱气机FL工作站
LC双波长紫外检测器LC自动进样器
3分析条件方法建立主要依据药典并参考药典图谱集,主要条件如下:
仪器型号:福立LC色谱柱:SapphiresilTM(4.6mm*mm,5um)
流动相:甲醇:0.4%磷酸溶液=50:50柱温:30℃
检测波长:nm流速:1.0mL/min
进样方式:自动进样进样量:10uL
对照品图谱:
供试品图谱:
对照品
名称
t/time
面积
高度
理论塔板
拖尾因子
槲皮素
18.
1.
山柰素
32.
1.
对照品重复性(5样品):
序号
槲皮素
山柰素
t/time
峰面积
峰高度
t/time
峰面积
峰高度
1
18.
32.
2
18.
32.
3
18.
32.
4
18.
32.
5
18.
32.
平均值
18.
32.
RSD
0.
1.
1.
0.
1.
1.
供试品重复性(2样品):
项目
槲皮素
山柰素
t/time
峰面积
峰高
t/time
峰面积
峰高
1
18.
32.
2
18.
32.
平均值
18.
32.
RSD
0.
1.
0.
0.
0.
0.
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